[探究复乳法制备雪莲纳米粒]本文利用包含雪莲有效成分的雪莲注射液中间体为原料药，将传统的注射液改为复乳型纳米溶液，为制成顺应性更高的剂型提供技术支持。希望可以帮助大家。摘要： 目的利用雪莲注射液...+阅读
目的 建立加替沙星聚乳酸纳米粒的含量测定方法。方法 采用反相高效液相色谱法，色谱柱为ODS?C18柱(150 mm4.6 mm,5 m),流动相为0.02 mol/L枸橼酸溶液(内含0.6%三乙胺)? 甲醇(体积比60∶40)，检测波长290 nm，流速 1.0 mL/min，进样量 20 L。结果 加替沙星在4.010～60.15 g/mL范围内浓度与峰面积线性关系良好(r=1.000)，平均回收率为100.2%，RSD为0.88%(n=9)。结论 建立的方法可用于加替沙星聚乳酸纳米粒的含量测定。
Abstract:Objective To establish a RP?HPLC method for the determination of gatifloxacin in gatifloxacin?polylactic acid nanoparticles.Methods The analysis was performed on an ODS?C18 column (150 mm4.6 mm, 5 m) using 0.02 mol/L citric acid (0.6% triethylamine)?methanol (60∶40) as mobile phase under the flow rate of 1.0 mL/min. The detection welength was 290 nm.Results Gatifloxacin had a good linear range of 0.0802～1.2030 g (r=1.000). The erage recovery rate was 100.2% with RSD 0.88% (n=9) .Conclusion The method can be used to detect the content of gatifloxacin in the nanoparticles.
Key words:polylactic acid nanoparticles; gatifloxacin; HPLC
加替沙星(gatifloxacin)为第四代喹诺酮类抗菌药物，与现有喹诺酮类药物相比，加替沙星抗菌谱大，对G+细菌、衣原体、支原体、分枝杆菌和厌氧菌等都有强大的杀菌作用，通过8位引入甲氧基减轻了光毒性，是安全可靠的新一代氟喹诺酮类抗菌新药，临床上对上述病原体引起的各种感染治疗均有效。本课题研制的加替沙星聚乳酸纳米粒将制成关节腔埋植剂，用于治疗骨髓炎、减轻病人手术后剧痛。本文建立了测定加替沙星聚乳酸纳米粒含量的高效液相色谱法，为该埋植剂质量标准的进一步制订提供了实验数据。
1 仪器与试药
Ultimate型液相色谱仪，PDA?3000型检测器，CHROMELEON 色谱工作站（美国戴安公司）；CP225D电子天平（北京赛多利斯仪器系统有限公司）；KQ?100超声清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；HWS24型电热恒温水浴锅（上海一恒科技有限公司）。
加替沙星聚乳酸纳米粒（由本研究所提供），加替沙星原料药(上虞京新药业有限公司，批号：0703301，质量分数99.5%），甲醇为色谱纯， 水为重蒸馏水，三乙胺和枸橼酸为分析纯。
2 实验部分
2.1 色谱条件
色谱柱：Diamonsil?C18柱(150 mm4.6 mm,5 m，迪马公司)；流动相：0.02 mol/L枸橼酸溶液(内含0.6%三乙胺)?甲醇(体积比60∶40)；检测波长：290 nm，流速： 1.0 mL/min，柱温：室温，进样量：20 L，理论塔板数按加替沙星计算大于2 000。
2.2 溶液的配制
2.2.1 对照品溶液的配制
取加替沙星对照品约20 mg，精密称定，置100 mL量瓶中，加0.02 mol/L枸橼酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液（实际配得浓度为0.2005 mg/mL的贮备液），精密量取1 mL，置10 mL量瓶中，加0.02 mol/L枸橼酸溶液稀释至刻度，摇匀，即得。
2.2.2 供试品溶液的配制
取加替沙星聚乳酸纳米粒样品适量，研细，精密称定（约相当于加替沙星1 mg），置50 mL量瓶，加0.02 mol/L枸橼酸溶液适量，超声振摇15 min使溶解，再加0.02 mol/L枸橼酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
2.2.3 空白辅料溶液的配制
按处方量称取辅料，照2.2.2项下方法制备，即得。
2.3 系统适用性试验
取上述的对照品溶液、供试品溶液及空白辅料溶液各20 L进样，依法测定，记录色谱图（见图1）。可见，供试品溶液主峰的保留时间与对照品溶液主峰的保留时间一致，辅料对测定无干扰。HPLC法测定加替沙星聚乳酸纳米粒的含量论文
