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求几篇完整的实验报告

03月19日 编辑 fanwen51.com

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求几篇完整的实验报告

5月7日 07:33 我给你提供几编吧。苯佐卡因的合成

一、实验目的 1. 通过苯佐卡因的合成,了解药物合成的基本过程。 2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。

二、实验原理 苯佐卡因为局部麻醉药,外用为撒布剂,用于手术后创伤止痛,溃疡痛,一般性痒等。苯佐卡因化学名为对氨基苯甲酸乙酯,化学结构式为: 苯佐卡因为白色结晶性粉末,味微苦而麻;mp.88~90℃;易溶于乙醇,极微溶于水。 合成路线如下:

三、实验方法

(一)对硝基苯甲酸的制备(氧化) 在装有搅拌棒和球型冷凝器的250 mL三颈瓶中,加入重铬酸钠(含两个结晶水)23.6 g,水50 mL,开动搅拌,待重铬酸钠溶解后,加入对硝基甲苯8 g,用滴液漏斗滴加32 mL浓硫酸。滴加完毕,直火加热,保持反应液微沸60-90 min(反应中,球型冷凝器中可能有白色针状的对硝基甲苯析出,可适当关小冷凝水,使其熔融)。冷却后,将反应液倾入80 mL冷水中,抽滤。残渣用45 mL水分三次洗涤。将滤渣转移到烧杯中,加入5% 硫酸35 mL,在沸水浴上加热10 min,并不时搅拌,冷却后抽滤,滤渣溶于温热的5% 氢氧化钠溶液70 mL中,在50℃左右抽滤,滤液加入活性碳0.5 g脱色(5~10 min),趁热抽滤。冷却,在充分搅拌下,将滤液慢慢倒入15% 硫酸50 mL中,抽滤,洗涤,干燥得本品,计算收率。

(二)对硝基苯甲酸乙酯的制备(酯化) 在干燥的100 mL圆底瓶中加入对硝基苯甲酸6 g,无水乙醇24 mL,逐渐加入浓硫酸2 mL,振摇使混合均匀,装上附有氯化钙干燥管的球型冷凝器,油浴加热回流80 min(油浴温度控制在100~120℃);稍冷,将反应液倾入到100 mL水中,抽滤;滤渣移至乳钵中,研细,加入5%碳酸钠溶液10 mL(由0.5 g碳酸钠和10 mL水配成),研磨5 min,测pH值(检查反应物是否呈碱性),抽滤,用少量水洗涤,干燥,计算收率。

(三)对氨基苯甲酸乙酯的制备(还原) A法:在装有搅拌棒及球型冷凝器的250 mL三颈瓶中,加入35 mL水,2.5 mL冰醋酸和已经处理过的铁粉8.6 g,开动搅拌,加热至95~98℃ 反应5 min,稍冷,加入对硝基苯甲酸乙酯6 g和95% 乙醇35 mL,在激烈搅拌下,回流反应90 min。稍冷,在搅拌下,分次加入温热的碳酸钠饱和溶液(由碳酸钠3 g和水30 mL配成),搅拌片刻,立即抽滤(布氏漏斗需预热),滤液冷却后析出结晶,抽滤,产品用稀乙醇洗涤,干燥得粗品。 B法:在装有搅拌棒及球型冷凝器的100 mL三颈瓶中,加入水25 mL,氯化铵0.7 g,铁粉4.3 g,直火加热至微沸,活化5 min。稍冷,慢慢加入对硝基苯甲酸乙酯5 g,充分激烈搅拌,回流反应90 min。待反应液冷至40℃左右,加入少量碳酸钠饱和溶液调至pH 7~8,加入30 mL氯仿,搅拌3~5 min,抽滤;用10 mL氯仿洗三颈瓶及滤渣,抽滤,合并滤液,倾入100 mL分液漏斗中,静置分层,弃去水层,氯仿层用5% 盐酸90 mL分三次萃取,合并萃取液(氯仿回收),用40% 氢氧化钠调至pH 8,析出结晶,抽滤,得苯佐卡因粗品,计算收率。

(四)精制 将粗品置于装有球形冷凝器的100 mL圆底瓶中,加入10~15倍(mL/g)50% 乙醇,在水浴上加热溶解。稍冷,加活性碳脱色(活性碳用量视粗品颜色而定),加热回流20 min,趁热抽滤(布氏漏斗、抽滤瓶应预热)。将滤液趁热转移至烧杯中,自然冷却,待结晶完全析出后,抽滤,用少量50% 乙醇洗涤两次,压干,干燥,测熔点,计算收率。

(五)结构确证 1. 红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。 2. 核磁共振光谱法。 注释: 1. 氧化反应一步在用5% 氢氧化钠处理滤渣时,温度应保持在50℃左右,若温度过低,对硝基苯甲酸钠会析出而被滤去。 2. 酯化反应须在无水条件下进行,如有水进入反应系统中,收率将降低。无水操作的要点是:原料干燥无水;所用仪器、量具干燥无水;反应期间避免水进入反应瓶。 3. 对硝基苯甲酸乙酯及少量未反应的对硝基苯甲酸均溶于乙醇,但均不溶于水。反应完毕,将反应液倾入水中,乙醇的浓度降低,对硝基苯甲酸乙酯及对硝基苯甲酸便会析出。这种分离产物的方法称为稀释法。 4. 还原反应中,因铁粉比重大,沉于瓶底,必须将其搅拌起来,才能使反应顺利进行,故充分激烈搅拌是铁酸还原反应的重要因素。A法中所用的铁粉需预处理,方法为:称取铁粉10 g置于烧杯中,加入2% 盐酸25 mL,在石棉网上加热至微沸,抽滤,水洗至pH 5~6,烘干,备用。 .昆虫信息素2-庚酮的合成研究

一、实验目的

1、学习和掌握乙酰乙酸乙酯在合成中的应用原理。

2、学习乙酰乙酸乙酯的钠代、烃基取代、碱性水解和酸化脱羧的原理及实验操作。

3、进一步熟练掌握蒸馏、减压蒸馏、萃取的基本操作。

4、了解生物信息素的作用及应用。

二、实验原理 2-庚酮发现于成年工蜂的颈腺中,是一种警戒信息素。同时,也是臭蚁属蚁亚科小黄蚁的警戒信息素。当小黄蚁嗅到2-庚酮时,迅速改变行走路线,四处逃窜。2-庚酮微量存在于丁香油、肉桂油、揶子油中,其具有强烈的水果香气,可用于香精。它的合成是由乙酰乙酸乙酯和乙醇钠反应,形成钠代乙酰乙酸乙酯,该负碳离子与正溴丁烷进行SN2反应,得到正丁基乙...

化工原理到底是干撒的

化工原理课程是化学工业技术和化学工程科学发展的必然产物。十九世纪九十年代国外高等学校相继设置化学工程系,开出的课程大都是针对不同化工行业编写各自的生产工艺学,直到二十世纪初才明确认识到各行各业通用的物理操作的共性,并于二十年代出版了第一部化工原理教科书-Principles of Chemical Engineering,我国于上世纪二十年代创办化学工程系,并开设化工原理课程。 化工原理是一门关于化学加工过程的技术基础课,它为过程工业(包括化工、轻工、医药、食品、环境、材料、冶金等工业部门)提供科学基础,对化工及相近学科的发展起支撑作用。化工原理课程以单元操作为内容,以传递过程原理和研究方法论为主线,研究各个物理加工过程的基本规律,典型设备的设计方法,过程的操作和调节原理。

化工原理课程教学包括三个环节,即:理论课教学、实验课教学和课程设计。实验课与理论课同步进行,课程设计安排在化工原理理论课之后进行。实验课程的设计思想:培养学生动手能力、观察能力、综合分析和处理问题的能力。课程设计是一个总结性的教学环节,针对化工厂中一个实际的化工单元操作,完成主体设备的工艺设计,附属设备的选型设计,主体设备总图的绘制。通过课程设计,使学生掌握化工设计的程序和方法,学会查阅资料、使用手册、选用数据和公式、合理确定工艺流程、正确进行工艺计算、用技术经济的观点评价设计结果,用文字数表图纸表达设计思想、以及严谨认真的工作态度和工作作风。 我们的必修课,一句话,很难!!

谁帮我找找一两篇化学实验应用报告

实验探究——氧气的制取和性质 Ⅰ提出问题: 1.实验室如何制取氧气? 2.制取气体的发生装置和气体的收集方法和哪些因素有关?Ⅱ实验仪器: 干燥试管 带导管的塞子 酒精灯 铁架台 集气瓶 玻璃片高锰酸钾 水槽 砂纸 铁丝 木炭 坩埚钳 棉花Ⅲ实验过程: ① 一支干燥的试管,用带导管的塞子塞紧管口,把导管的另一端放入水中,用手紧握试管,观察水中的导管口是否有气泡冒出,要塞紧或更换橡皮塞,直至不漏气。 ② 试管中装入适量高锰酸钾,并在试管口放一团棉花,塞紧带导管的橡皮塞,试管口略向下倾斜固定在铁架台上 ③ 将三个集气瓶分别盛满水并用玻璃片盖住瓶口(注意不留气泡),倒在水槽中。 ④ 用酒精灯的外焰给试管加热,先来回移动加热,再对准高锰酸钾所在部位固定加热。

⑤ 当气泡连续均匀地放出时,把导管口对准集气瓶口,当水被完全派出集气瓶后,用玻璃片盖住瓶口,将集气瓶移出水面,正放在桌面上。 ⑥ 停止实验时,先将导管移出水面,再熄灭酒精灯。Ⅳ实验室制取氧气 反应原理: 高锰酸钾 加热 锰酸钾+二氧化锰+氧气 发生装置 :高锰酸钾分解制取氧气 收集方法: 排水集气法、向上排空气法 验满、检验方法 验满:用带火星的木条放在集气瓶口,如果木条复燃证明已经集满。检验是否是氧气:用带火星的木条放在集气瓶中,如果木条复燃证明是氧气。Ⅴ试验氧气的性质 1)将一根带火星的木条伸入盛有氧气的集气瓶中,观察木条的变化。 2)用坩埚钳夹取一小块木炭,在酒精灯上加热到发红,由瓶口向下缓慢伸入盛有氧气的集气瓶中,观察现象。

3)把一根用砂纸打磨过的细铁丝绕成螺旋状,一端系在一根铁丝上,另一端系沙锅一根火柴,点燃火柴,待火柴临近烧完时,缓慢插入盛有氧气的集气瓶里(集气瓶里预先装少量水或在瓶底铺层细沙),观察发生的现象。Ⅵ 实验现象 实验结论 ①带火星的木条 木条复燃,生成能使澄清的石灰水变浑浊的气体。 ②木炭 剧烈燃烧,发出白光,放出热量,生成能使澄清的石灰水变浑浊的气体。 ③铁丝 剧烈燃烧,火星四射,放出热量,生成黑色固体。...

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