雕白块实验室小试介绍

[实验室实习总结]实验室实习总结从12月末进入实验室以来到现在，我概括为第一阶段，感觉上是比较合适的。今天要去把细胞从-70度冰箱转移到液氮中，然后就可以回家过年了。大概年初四左右pandamum...+阅读

摘要：重点介绍了一种实验室制取雕白块的小试方法，包括反应原理、配料比、工艺过程、具体操作、工艺指标及注意事项等。关键词：雕白块氧化锌合成过滤浓缩煅烧

一、概述雕白块，其化学名称为二水合次硫酸氢钠甲醛，分子式NaHSO2·HCHO·2H2O，是一种白色半透明块状结晶，易溶于水，遇酸易分解、变质，暴露于空气中逐步

潮解、氧化，60℃以上开始分解，高温下分解产生甲醛、硫化氢等有害气体。雕白块具有极强的还原性，具有漂白作用。雕白块是一种重要的化工原料，主要用于印染工业作拔染剂及作为丁苯橡胶和合成树脂活化剂,也用于一些有机物的脱色和漂白,制糖工业中用于糖汁、饴糖等的漂白，不可用于食品漂白。

二、工艺过程合成雕白块的一种重要方法是以焦亚硫酸钠、锌粉、甲醛为原料，在水中进行氧化还原反应而制得。反应式：Na2S2O5 2Zn 2HCHO 5H2O=2NaHSO2·HCHO·2H2O 2ZnO该氧化还原反应中，Na2S2O5为氧化剂，Zn粉为还原剂，反应产物为NaHSO2·HCHO·2H2O和ZnO。为促使反应完全，不影响NaHSO·HCHO·2H2O的纯度，Zn粉和H2O过量。HCHO污染环境、危害操作人员身体健康，故HCHO按理论量。水采用蒸馏水，其中一小部分蒸馏水参与化学反应，而大部分蒸馏水起溶解无机盐和传热的作用。另可在反应体系中加入活化剂，以更好地发挥Zn粉的还原性能。反应完的料浆成分包括NaHSO2·HCHO·2H2O、ZnO、未反应的Zn粉和H2O。将该料浆进行真空抽滤，得到的滤液成分为NaHSO2·HCHO·2H2O和H2O，滤饼成份为Zn粉、ZnO和H2O。将滤液进行真空浓缩，得到98％以上的NaHSO2·HCHO·2H2O,将其倒入铝制容器中进行自然冷却，得到白色的、微带蒜味的固体雕白块。滤渣成份为ZnO和未反应完的Zn粉及部分水份。将滤渣在马弗炉中进行高温煅烧，未反应的Zn粉氧化为ZnO。ZnO在高热状态下呈黄色，自然冷却后呈乳白色，是涂料、饲料、合成橡胶中的重要添加剂。反应式：2Zn O2=2ZnO(纯度大于等于99.5)注：成品氧化锌来源于氧化还原反应中生成的ZnO和未反应的锌粉高温煅烧生成的ZnO。综上所述，雕白块的小试工艺包括合成、过滤、浓缩和煅烧四个部分。

三、小试配比蒸馏水：200mlNa2S2O5(纯度98):100gZn粉：90gHCHO(30水溶液)：80ml活化剂:2g

四、小试所用设备、器具及仪表

1、设备：冰箱、真空泵、马弗炉（带温控装置）

2、器具：电加热（保温）夹套、电动搅拌器、电炉、三口圆形玻璃瓶、玻璃管冷凝器、布氏漏斗、锥形瓶、烧杯

3、仪表：温度计、真空表

五、小试操作与工艺控制

1、合成(1)在三口圆形玻璃瓶中加入预先冷却至0～2℃的蒸馏水（预先用冰间接冷却），并一次性加入100gNa2S2O5,启动搅拌，转速控制在100～120rpm。(2)一次性加入90g锌粉，然后加入2g活化剂，温度控制在38～45℃,保温30min。(3)一次性加入80ml30％的甲醛水溶液，温度控制在45～55℃，保温15min。(4)利用电加热（保温）夹套升温至60～70℃,开启玻璃管冷凝器冷却水冷凝挥发的气态HCHO，保温15min。(5)继续升温至95～98℃，保温60～90min。（6）升温至95C℃1h后，每隔15min测定一次三口圆形玻璃瓶内料浆中NaHSO2·HCHO·2H2O的含量，含量大于等于430g/l时即可移走电加热（保温）夹套，改用冷水浴降温至45℃。(7)停搅拌，关冷凝器冷却水，自然冷却，静置分层，并对清液取样分析。

2、过滤(1)将料浆倒入布氏漏斗中真空抽滤，真空度为0.080～0.098MPa。(2)用200ml热的蒸馏水（70～80℃）分两次对滤饼进行充分洗涤，每次100ml,洗涤过程中用玻璃棒充分搅动滤饼并注意不破坏布氏漏斗中的滤纸。第一次洗液回收至滤液中待用，第二次滤液舍弃；第二次洗涤时洗液中NaHSO2·HCHO·2H2O含量不超过1g/l为洗涤合格。滤渣（饼）待用。

3、浓缩(1)将回收了第一次洗液的滤液倒入另一个三口圆形玻璃瓶中，采用水浴加热，真空泵抽负压，水浴温度98～100℃，滤液蒸发温度65～78℃,真空度0.08～0.098MPa,浓缩时间25～35min。(2)NaHSO2·HCHO·2H2O水溶液由无色透明转为白色、且几乎没有水蒸发出来时，停止加热，停真空泵，取下温度计，恢复常12全文查看压，将料浆倒入铝制容器中。(3)自然冷却后，取样分析，将雕白块装入塑料袋中（挤出空气）并放入干燥器中保存。

4、煅烧(1)将滤渣放入瓷干埚并置于马弗炉中。(2)升温，600℃前后升温速率分别为50～100℃/h和100～150℃/h,最终温度控制在900～950℃,滤渣在900～950℃的煅烧时间为2～

2.5h。(3)煅烧时间到后将马弗炉逐步降温冷却至100℃以下，取出物料，自然冷却，取样分析后装袋保存。

六、注意事项

1、不同生产厂家提供的Zn粉，其反应活性不同甚至有较大的活性差异。活性较差的Zn粉，会导致合成反应速率下降，反应时间延长，雕白块纯度下降，严重的不能进行正常的氧化还原反应。

2、合成反应中升温至60℃后要及时开启冷凝器冷却水，否则HCHO气体挥发会导致Na2S2O5反应不完全而降低雕白块的纯度，亦会对环境产生污染。

3、合成反应中取样时严防取样吸管被搅拌打断，取样时要用洗瓶中的蒸馏水冲洗温度计底部、玻璃磨口塞，且洗水应尽可能少，以防NaHSO2·HCHO·2H2O水溶液浓度下降，增加浓缩负荷。

4、过滤得到的滤饼要尽可能地洗净，以防煅烧时因NaHSO2·HCHO·2H2O的分解而降低ZnO的纯度。

5、浓缩过程中必须往玻璃管冷凝器中通冷却水，对蒸发过程中产生的水蒸气冷凝，并进行气液两相分离，以防水的吸入而损坏真空泵。

6、浓缩过程中要严格控制蒸发温度和真空度，以防NaHSO2·HCHO·2H2O发生分解。

7、锻烧过程中马弗炉须以一定的速率升、降温，以防损坏炉膛。

七、雕白块质量标准化学名称次硫酸氢钠甲醛分子式NaHSO2·HCHO·2H2O执行标准HG2281——92产品规格一等品合格品NaHSO2·HCHO·2H2O≧98.095.0溶解状态溶于水呈澄清或微浊硫化物不得呈黑色外观白色半透明块状物气味无气味或少许韭菜气味包装铁桶密封包装，内衬薄膜袋，净重50Kg注意事项贮运时防潮防水参考资料

1、《常用无机化合物制备手册》陈克重、黄小麟编化学工业出版社

2、《无机化工产品》司徒杰生、王光建、张登高主编化学工业出版社12全文查看摘要：重点介绍了一种实验室制取雕白块的小试方法，包括反应原理、配料比、工艺过程、具体操作、工艺指标及注意事项等。关键词：雕白块氧化锌合成过滤浓缩煅烧

一、概述雕白块，其化学名称为二水合次硫酸氢钠甲醛，分子式HSO2·HCHO·2H2O，是一种白色半透明块状结晶，易溶于水，遇酸易分解、变质，暴露于空气中逐步

二、工艺过程合成雕白块的一种重要方法是以焦亚硫酸钠、锌粉、甲醛为原料，在水中进行氧化还原反应而制得。反应式：2S2O5 2Zn 2HCHO 5H2O=2HSO2·HCHO·2H2O 2ZnO该氧化还原反应中，2S2O5为氧化剂，Zn粉为还原剂，反应产物为HSO2·HCHO·2H2O和ZnO。为促使反应完全，不影响HSO·HCHO·2H2O的纯度，Zn粉和H2O过量。HCHO污染环境、危害操作人员身体健康，故HCHO按理论量。水采用蒸馏水，其中一小部分蒸馏水参与化学反应，而大部分蒸馏水起溶解无机盐和传热的作用。另可在反应体系中加入活化剂，以更好地发挥Zn粉的还原性能。反应完的料浆成分包括HSO2·HCHO·2H2O、ZnO、未反应的Zn粉和H2O。将该料浆进行真空抽滤，得到的滤液成分为HSO2·HCHO·2H2O和H2O，滤饼成份为Zn粉、ZnO和H2O。将滤液进行真空浓缩，得到98％以上的HSO2·HCHO·2H2O,将其倒入铝制容器中进行自然冷却，得到白色的、微带蒜味的固体雕白块。滤渣成份为ZnO和未反应完的Zn粉及部分水份。将滤渣在马弗炉中进行高温煅烧，未反应的Zn粉氧化为ZnO。ZnO在高热状态下呈黄色，自然冷却后呈乳白色，是涂料、饲料、合成橡胶中的重要添加剂。反应式：2Zn O2=2ZnO(纯度大于等于99.5)注：成品氧化锌2.5h。(3)煅烧时间到后将马弗炉逐步降温冷却至100℃以下，取出物料，自然冷却，取样分析后装袋保存。

六、注意事项

2、合成反应中升温至60℃后要及时开启冷凝器冷却水，否则HCHO气体挥发会导致2S2O5反应不完全而降低雕白块的纯度，亦会对环境产生污染。

3、合成反应中取样时严防取样吸管被搅拌打断，取样时要用洗瓶中的蒸馏水冲洗温度计底部、玻璃磨口塞，且洗水应尽可能少，以防HSO2·HCHO·2H2O水溶液浓度下降，增加浓缩负荷。

4、过滤得到的滤饼要尽可能地洗净，以防煅烧时因HSO2·HCHO·2H2O的分解而降低ZnO的纯度。

5、浓缩过程中必须往玻璃管冷凝器中通冷却水，对蒸发过程中产生的水蒸气冷凝，并进行气液两相分离，以防水的吸入而损坏真空泵。

6、浓缩过程中要严格控制蒸发温度和真空度，以防HSO2·HCHO·2H2O发生分解。

7、锻烧过程中马弗炉须以一定的速率升、降温，以防损坏炉膛。

七、雕白块质量标准化学名称次硫酸氢钠甲醛分子式HSO2·HCHO·2H2O执行标准HG2281——92产品规格一等品合格品HSO2·HCHO·2H2O≧98.095.0溶解状态溶于水呈澄清或微浊硫化物不得呈黑色外观白色半透明块状物气味无气味或少许韭菜气味包装铁桶密封包装，内衬薄膜袋，净重50K注意事项贮运时防潮防水参考资料

1、《常用无机化合物制备手册》陈克重、黄小麟编化学工业出版社

2、《无机化工产品》司徒杰生、王光建、张登高主编化学工业出版社