棉和粘胶纤维混纺织物定量分析方法
摘要分别采用日本标准JIS L1030-2：2012中的60%硫酸法和国家标准GB/T 2910.6―2009中的甲酸/氯化锌法对棉和粘胶纤维混纺织物的定量分析进行了对比。
试验结果证明两种方法各有优劣，均能满足日常检测需求。
关键词：棉和粘胶纤维;60%硫酸法;甲酸/氯化锌法
棉是纺织工业的重要原料。
棉纤维制品具有吸湿和透气性好，柔软而保暖的优点。
粘胶纤维又叫人造丝、冰丝、粘胶长丝，它是以棉或其他天然纤维为原料生产的纤维素纤维。
棉型织物是指以棉纱或棉与棉型化纤混纺纱线织成的织品，而棉和粘胶纤维混纺织物是典型的棉型织物，这两种纤维混纺既可以弥补各自的不足，又能发挥各自的优点，因此其使用范围也越来越广[1]。
众所周知，棉和粘胶纤维混纺织物因都属于纤维素纤维，故其定量分析一直以来是纤维定量中的一个难点，其化学试剂对棉具有一定的损伤，其准确性与稳定性都是较难控制的。
本文以拆分法作为标准值比较了日本标准JIS L1030-2：2012《纺织品纤维混合物定量分析的试验方法 第2部分：纤维混合物定量分析的试验方法》[2]与国标GB/T 2910.6―2009《纺织品 定量化学分析 第6部分：粘胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉的混合物(甲酸/氯化锌法)》[3]
对棉和粘胶纤维混纺织物的定量分析，通过分别使用60%硫酸法和使用甲酸/氯化锌法对于定量结果准确性和稳定性、经化学试剂溶解后棉的损伤情况以及对于不同深浅颜色的棉和粘胶纤维混纺织物的溶解情况来比较这两种方法的优劣性。
1 试验
1.1 试剂
1.1.1 60%硫酸法
(1)60%的硫酸溶液：368mL水中加入343mL浓硫酸(密度为1.84g/mL)，使其密度达到1.498g/mL。
(2)稀氨水溶液：取20 mL浓氨水(密度为0.880g/mL)，用水稀释至1L。
(3)蒸馏水或去离子水。
1.1.2 甲酸/氯化锌法
(1) 甲酸/氯化锌溶液(85%，分析纯)：20g无水氯化锌(质量分数98%)和68g无水甲酸加水至100g。
(2)稀氨水溶液：取20mL浓氨水(密度为0.880g/mL)，用水稀释至1L。
(3)蒸馏水或去离子水。
1.2 主要仪器
干燥器：装有变色硅胶;干燥烘箱：能保持温度为(1503)℃;分析天平：精度0.0002g或以上;具塞250mL三角烧瓶：容量不小于200mL，具玻璃塞;HZ-010 恒温振荡仪;真空泵;玻璃砂芯漏斗：容量为30mL～40mL。
1.3 试验条件
两种标准方法试验条件的对比见表1。
1.4 试验
取两组具有代表性的棉和粘胶纤维混纺织物平行试样，每组试样颜色一浅一深共两块，每个试样约1.000g。
另外要注意的是，为了保证样品在溶解过程中能够与试剂充分接触，制样过程一定要将试样拆散成纱线，这样才可以得到比较理想的试验结果。
称取1.0g左右试样在温度105℃左右的密闭通风烘箱内进行，时间不少于4h。
随后将称量瓶和试样连同放在旁边的瓶盖一起烘干。
烘干后，盖好瓶盖，再从烘箱内取出并迅速移入干燥箱内。
冷却时间在2h左右。
冷却后，从干燥器中取出称量瓶，并在2min内称出质量，精确到0.0002g。
(1)60%硫酸法
60%硫酸法操作[2]是将已称取好质量的试样放入三角烧瓶中，每克样品加入100mL 60%硫酸溶液，盖上瓶塞，用振荡仪剧烈振荡10min后，静置5min，再振荡15min后真空抽吸排液，将玻璃漏斗和不溶纤维烘干、冷却、称重。
用光学显微镜观察溶解后的残留物。
(2)甲酸/氯化锌法
浅色试样的溶解操作[3]是将预处理后已恒质量的试样迅速放入盛有预热温度达40℃的甲酸/氯化锌的三角烧瓶中(每克试样加100mL试液)，盖紧瓶塞，摇动烧瓶，浸湿试样，在40℃下保温150min，每隔45min摇动一次，共摇动2次。
接着，用20mL、 40℃溶液清洗，再用40℃水清洗，然后用100 mL稀氨水溶液中和清洗并使残留物浸没于溶液中10 min，再用冷水冲洗，每次清洗液靠重力排液后，再用真空抽吸排液，最后烘干、冷却、称重。
用光学显微镜观察溶解后的残留物。
深色试样的溶解操作是将预处理好的样品放入预热达70℃的甲酸/氯化锌的三角烧瓶中，在70℃下保温20min，其溶解操作步骤与浅色试样步骤相同。
1.5 计算
2 结果与讨论
2.1 试验结果
两种试验方法的测试数据见表2和表3。
2.2 结果分析
由表
2、表3可见，所有经60%硫酸法和甲酸/氯化锌法测得的试验结果与实际拆分法标准值的比例偏差均在允差范围(3%或5%)内波动。
浅色的棉和粘胶纤维混纺织物用60%硫酸法试验结果与实际混纺比例间最大偏差为0.50%，平行间最大偏差为0.28%;甲酸/氯化锌法试验结果与实际混纺偏差最大为1.86%，平行间的最大偏差为0.61%。
两种方法测得的平行样间的偏差均小于1%，但测得的平行样间偏差比甲酸/氯化锌法测得的平行样间偏差小，说明对于浅色试样而言60%硫酸法的稳定性相对较好。
深色的棉和粘胶纤维混纺织物用60%硫酸法试验结果与实际混纺比例间最大偏差为1.60%，平行间最大偏差为0.67%;试验结果与实际混纺偏差最大为0.88%，平行间偏差最大为0.35%，说明对于深色试样而言甲酸/氯化锌法的稳定性相对较好。
使用光学显微镜观察两种方法溶解浅色样品后的残留物后发现：粘胶纤维溶解得都比较完全;采用60%硫酸法溶解后的残留物发现剩余的棉纤维几乎没有损伤;采用甲酸/氯化锌法溶解后的残留物，剩余的棉纤维有轻微损伤。
使用光学显微镜观察两种方法溶解深色样品后的残留物后发现：采用60%硫酸法溶解后的残留物，有微量未溶解的粘胶纤维残渣粘在棉纤维上;采用甲酸/氯化锌法溶解后的残留物，粘胶纤维溶解得比较完全。
3 结论
对于大多数棉和粘胶纤维混纺织物的定量试验，JIS L1030-2标准中的60%硫酸法和国标GB/T 2910.6―2009中的甲酸/氯化锌法所测得的结果与实际混纺比例偏差均在GB/T 29862―2013《纺织品 纤维含量的标识》规定允差范围之内，能够满足日常检测的需要。
经过大量试验，笔者认为对于浅色试样，60%硫酸法优于甲酸/氯化锌法;而对于深色试样，则反之。
因此，采用JIS L1030-2标准中的60%硫酸法对于我们常规的国标检测是一个很好的补充。
参考文献：
[1] 郑少琼.再生纤维素纤维与棉混纺产品的定量分析方法探讨[J].轻纺工业与技术，2012，41(2)2：21-23.
[2] JIS L1030-2：2012 纺织品纤维混合物定量分析的试验方法 第2部分：纤维混合物定量分析的试验方法[S].
[3] GB/T 2910.6―2009 纺织品 定量化学分析 第6部分：粘胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉的混合物(甲酸/氯化锌法)[S].
