食品系实习报告3000字

[机电学生实习报告]机电学生实习报告【1】为期23天的生产实习，我们先后去过了杭州通用机床厂，杭州机密机床加工工厂，上海阀门加工工厂，上海大众汽车厂以及杭州发动机厂等大型工厂，了解这些工厂的...+阅读

通过实习，相信大家都有了很多收获，不妨写到实习报告中吧!以下是食品系实习报告范文3000字，欢迎阅读!

食品系实习报告范文3000字

(一)

前言：

一、实习目的：

通过实习，使我们在社会实践中接触与本专业相关的实际工作，增强认识，培养和锻炼我们综合运用所学的基础理论、基本技能和专业知识，去独立分析和解决实际问题的能力，把理论和实践结合起来，提高实践动手能力，为我们毕业后走上工作岗位打下一定的基础;同时可以检验教学效果，为进一步提高教育教学质量，培养合格人才积累经验，并为自己能顺利与社会环境接轨做准备。巩固食品专业的主要知识，提高实际操作技能，丰富实际工作和社会经验，掌握操作技能，将所学知识用于实际工作。

二、实习时间：

xx年xx月xx日到 xx年xx月xx日

三、实习地点：

xxx有限公司

四、实习单位和部门：

包装月饼和送货

五、实习内容：

十年树木，百年树人。我以学生的身份踏入社会。走进重庆xx里学习和接触更多的东西，转眼间2个月的时间过去了，有过惊喜，有个兴奋，有过苦恼，有过怀疑，使我从一个学生，逐渐的熟悉了工作的组织结构、人事关系、企业文化，也是我慢慢地适应这个社会。2个月就这样过去了，用什么词语来形容有没有用现实。从去年7月15号拿起我们的背包随从大家一起来到重庆，到如今再次收拾背包返回学校的时候，心里的确不是个滋味。自己毕竟在xx工作了2个多月的工作，对于这些，我依旧有着感情。所有直到现在，我始终为自己是一名员工骄傲。我有感谢院校、感谢老师、是你们给了我这样的机会。我很高兴在这2个多月里让我接触了很多东西，让我学到了很多东西。在工作中我钟爱着这份工作，因为我在这份工作找到了真正的自我。让我学会怎么去做事，让我学会怎么去做人。

我还记得自己刚踏入社会，走向xx门槛的时候，莲~山课件自己总认为在学校里学一点书本里的知识就可以在工作中里得心应手，我不明白最大的知识是在生活中，最厚实的文章却是书本以外，现在我懂了，是xx告诉了我们年光似鸟翩翩过，世事如棋局局新的道理。在家里，我们只走平路，上不得险滩，离开了自己的家，来到有过陌生的大城市，有时候遇到失落就想轻言放弃，我不明白人生有起伏才真有趣，现在我懂了，一个实现生，在实现过程中，会有抱怨，会有委屈。因为我总认为只要自己以诚待事。与人伪善、公道就会自在心上，我不明白有时自己好心办事并不好，甚至是好心办了坏事。之所以懂得这么多的道理，是因为工作，是工人告诉了我。我才让自己更加有信心，也坚信我们可以为自己喜爱的工作奋斗。

六、实习总结：

实习是每一个大学生必须拥有的一段经历，它使我们在实践中了解社会，让我们学到了从课本中无法学到的知识，打开了视野，增长了见识，为我们以后进一步走向社会打下坚实的基础，实习是理论结合实践的最好尝试。很多看似简单的东西在亲自去实践时才会发现是很复杂的，需要你一步一个脚印认真的去做，而当你克服种种困难取得成功时，那种心情是非常愉悦的。同时在此次实习中我也看到了自己的不足，比如在实践经验上的缺乏，在为人处事上的幼稚，在看待问题上的肤浅等等。但是我相信在经过这次实习后，我在这些方面都会有一定地提高，同时也为我今后踏入社会工作储备了很多良好的知识与经验。

食品系实习报告范文3000字

(二)

XX，也许大家都不陌生，那是我们曾经周末勤工俭学的地方，它属于外商独资企业，生产糖果制品，产品80%出口，主销欧美、中东等国家和地区。

公司占地面积11600平方米，厂房、生产设备达国内同行一流水平，环境优美、厂容整洁、公司管理实施HACCP-9000质量管理体系要求，对生产过程严把卫生质量关，符合出口食品厂的卫生要求。公司先后通过CIQ出口食品卫生注册、QS(质量安全)认证、ISO9001国际质量管理体系认证和HACCP食品安全管理体系认证。

该公司主要生产果胶软糖及硬糖，并经过艺术加工，共有30余系列，200多款的造型，与市场潮流需求严密接轨，深受各个年龄层人士喜爱，具有极强的艺术欣赏价值。

为了能够对糖果巧克力的制作工艺流程的加深理解，我这次实习的单位选择了XX食品有限公司。

在这次实习中，我最大的收获，那就是能实践操作!能很好的运用课堂上的理论知识与实践相结合。并能从实践中加深对理论知识的认知。

我们这次被分配到加工部，我的工作就是浇注成型!我们所要做的产品是QQ糖。QQ糖的生产工艺流程如下;

虽然我的工作很简单，但在整条生产线却是至关重要的!虽然每天只拿着料斗(加工的工具)显的很轻松似的，但其实这也是我们生产线上最辛苦的岗位。你试想一下，你整天拿那个足有五~六斤重的料斗(装满原料)十几个小时，那你会是什么样的感觉呢?虽然每次下班我的双手都肿的动弹不得，但我还是能很好的坚持下来，因为我知道，这是对我的考验，对我进入社会前的一种磨练，我要克服它!身体上的疲劳不算什么?只要心里充满希望，再大的困难都会显得很渺小!

在这次实习过程中，我学到的当然不止是技能实践上的，那还有做人处事方面!每一次的实习都是一个成长。我明白了在做任何事都要用心去做，遇到困难不要慌张，要沉着冷静的对待!比如，在我们的生产过称中，会遇到原料调制的不好(明胶加的少)，导致糖难干，从而影响我们的产量，这时候，有的同学就开始慌张了，就开始抱怨了，但你们不试想一下，慌张，抱怨有用吗?为何不帮忙一起找出问题所在呢?然后一起解决问题呢?

为什么说我所处的岗位在整条流水线上至关重要呢?原因是这样的，任何糖果产品都有规定的重量，如果我们浇注时浇注少了，那会造成糖果质量的不足，那整个糖果也就报废了，前面所做的一切加工也就白费了!如果浇注太满，那么调制好的糖水就会从模具上溢出，最后摆糖的人也麻烦，她要常常给我们修边，这样就造成了人力的浪费，也会影响我们提前完成产量的目标!所以处在这个岗位上我们是很有压力的。但经过主管和班长的悉心培训教导，我们所做出来的产品都是很标准的。十分感谢XX食品能提供这样的一个舞台给我们，让我们遇到问题分析问题-解决问题!

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(三)

xx-x集团简介

xx-x集团位于风光秀丽的黄海之滨,地处中国山东对外开放的黄金地带,与日本群岛,朝鲜半岛隔海相望,集团下辖30多处企业,总资产14亿元,职工8000多人.2000年实现销售收入12亿元,出口创汇3800万美元,是全国乡镇企业出口创汇十强企业.

集团创建于1978年,以集团化,跨国化,现代化为目标,全方位实施跨国经营战略,成为一处渔,工,贸,科,教一体化经营的国家级企业集团.先后与日本,美国,韩国,香港,台湾等国家或地区的客商建立了15处合资企业,实际利用外资2000万美元,其中食品加工企业10处.设计开发出xx-x牌系列食品,具有营养丰富,方便快捷等特点,现已形成200多个品种,年产量5万吨的生产规模,企业内部管理上建立健全ISO9001质量管理体系,并全面实施计算机网络化管理,1998年xx-x食品通过美国FDA认证,取得了HACCP验证书,并在欧盟注册成功,从而打开了通向欧美市场的绿色通道.集团在日本,美国,香港,朝鲜等国家或地区成立了分公司或办事处,在国内16个大城市设立了销售分公司,建立起完善的市场营销网络.

xx-x产品目前具有排类系列,汉堡系列,串类系列,菜卷系列,主食系列,粗加工系列,休闲系列等十余个系列,300多种规格.产品口味多样,适合不同的消费需求.主要原料大部分来自海鲜,高蛋白,低脂肪,营养丰富.

化验中心简介

化验中心于1992年筹建,占地面积260平方米,随着公司对外贸易的开展,实验室的建设得到不断的加强.本室现有12名成员.中心拥有气相色谱,液相色谱,原子荧光光度计,旋转蒸发器,恒温箱,水浴箱等先进仪器,齐备的国内外有关标准,完整的规章制度,能够独立承担本公司的进出口食品的检验工作.

化验中心质量方针

1.本实验室严格执行国家进口标准及法令.

2.对本公司所属加工厂的进出口商品实行严格,认真,公正的检验,提供准确真实的检验结果.

3.本实验室认真遵守公司的纪律及规章制度,独立执行行业业务范围内的任务,不受行政干预和影响,不从事影响其公正地位的任何活动,实验室负责人对其业务范围内的工作负责.

微生物部分

一.样品管理流程图

样品编号

添好取样记录单

核对登记样品处理

感官检验微生物检验

检验余样处理

二.微生物室的规章制度

为了使工作有条不紊,特对微生物室做如下规章制度:

1实验室内禁吸烟和饮食,2.不3.得在实验室内从事任何和检验无关的活动

4实验室应经常保持清洁,5.并常备6.3%-5%的来苏水以供擦拭工作台面及一般消毒时用

7取样要有代表性.要以无菌的方式取样,8.样品要以1份1Kg(1份不9.低于500g)为标10.准,11.并加贴标12.签,13.冷冻食品在取样时要保持冷冻状态(直到交给样品保管员)

14样品保管员应及时将取回的样品登记,编号,存放,冷冻食品要保持原状态(直到检验前)

15在检验中和食品及其稀释液试剂,16.培养基接触的一切17.器皿必须经过有效灭菌.所有检验操作必须严格遵守无菌操作程序.检验结束后所有带菌的培养基试剂稀释液和器皿必须尽快灭菌和洗刷.清洁过的器皿不18.应残留洗涤痕迹.

19工作人员进入实验室操作时,20.必须穿工作服21.,22.带工作帽,23.口罩进行检验时注意工作服24.,鞋帽和手部消毒及实验室空气消毒,25.以免污染样品,26.影响结果的准确性

27实验室所用的仪器,设备28.的性能,29.应定期检查和矫正.各种仪器的使用均应严格遵守仪器使用规则.如发生故障应及时报告修理.

30实验结束后,31.应认真进行实验结果的记录和报告.

32样品的保存期限,33.出口一般保存在半年以上,34.保存至索赔期满过一个月.

10.样品的处理,由样品保管员提出处理意见,经负责人批准后执行,任何人不得私自处理样品.

11.工作人员离开实验室前,应做好门窗水电的安全检查和地面,案面的样品清洁工作,然后将工作服,帽挂在指定的地点,用3%的来苏水或0.2%过醋酸液泡手1-2min再用肥皂洗刷干净后方可离开.

三实验室检验依据

1.产品成品及半成品:每天每车间至少5份样品(根据产品的种类规格及批次递增).

2.原辅料:每次进货时抽取.

3.样品数量:每份样品的数量不4.低于500克.

5.各单位水氯检测每天一次,6.一年对所有水龙头都检测到.

检查项目

1.生产用水(包括水):细菌总数,大肠菌群.

2.表面样品:(包括工人手,工器具,工作台与产品直接接触的包装物等):细菌总数,大肠菌群,大肠杆菌,沙门氏菌,金黄色葡萄球菌.

3.原辅料:细菌总数,大肠菌群,大肠杆菌,沙门氏菌,金黄色葡萄球菌.

4.成品及半成品:细菌总数,大肠菌群,大肠杆菌,沙门氏菌,金黄色葡萄球菌.

5.空气落菌:细菌总数.

检验依据

1.水质检验:GB5750-85

2.取样依据:SN0330-94

3.细菌总数:SN0168-92

4.大肠菌群:SN0169-92

5.大肠杆菌:SN0169-92

6.金黄色葡萄球菌:SN0172-92

四,样品处理过程

1.采样者填写采样记录单,2.主要项目:采样时间,地点,单位,样品名3.,采样品的份数及采样者名4.字.

5.检验者根据采样记录单填写检验记录单主要项目:采样时间,检验时间,被检单位,样品名6.称和菌落计数等.

7.将数份样品按照检验记录单的顺序排好,8.剪样,9.用225ml灭菌水加入到均质带中,10.放入均质机中均质1min.

11.将均质的样品液做.0.1或0.01mol/l的稀释液,12.在培养皿中加1ml的稀释液.(注:带有面包粉的产品做0.01mol/l浓度的稀释).

13.倒皿,14.倒双层.

15.将2ml的稀释液加入已经备16.好的检验大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的试管中.

17.在剪样过程中对各样品约10克放入SC沙门氏菌的增菌液中.

18.将培养皿放入37摄氏度的培养箱中培养48小时计数.

19.将样品做沙门氏菌和金黄色葡萄球菌的增菌液挑出在其选择性培养基上划线鉴定,20.观察大肠杆菌的产气情况.

21.填写检验记录单,22.细菌总数,23.大肠菌群计数,24.大肠杆菌,沙门氏菌,金黄色葡萄球菌的检出与否.

附A培养基的配置

1.根据药品配置的用量,2.将培养基配好,3.每瓶400ml,4.结晶紫中性红胆盐琼脂用于大肠菌群的计数,5.平板计数琼脂用于计细菌总数.要将结晶紫中性红胆盐琼脂煮沸三次用报纸封口放入水浴箱中保温待用.平板计数琼脂要经高压灭菌,6.121摄氏度度,7.15min后放入水浴箱中保温待用.

8.EC肉汤按照要求的比例配置,9.试管中要加杜氏小管,10.121摄氏度放三次气,11.保证杜氏小管没有气泡干扰实验结果.EC肉汤用小试管每管加8ml.

12.Nacl肉汤也同13.样按照要求的量配置,14.用大试管加10ml要高压灭菌121摄氏度15min.

15.盐水每管9ml高温灭菌121摄氏度15min.

B计数后废皿的处理

1 .将废皿放入灭菌锅中121摄氏度15min.

2.将废皿中培养物液倒出,3.用洗洁精清洗干净,4.再用水冲洗干净.

5.将废皿叠放入铁桶中将放气的孔对好放入高温箱中干燥160摄氏度以上3h

6.将皿放入无菌间摆放好,7.小盖向上待用.

CSN0168-92SN0169-92SN0170-92SN0172-92

五,微生物检验项目及详细步骤

食品平板菌落计数:

1.培养基和试剂

1.1平板计数琼脂:称取9.4g于400ml蒸馏水,1.2加热溶解,1.3121摄氏度15min高压灭菌(每瓶约倒八个样品的板)

1.4225ml无菌生理盐水:将每个小三角瓶中装入225生理盐水,1.5盖盖,1.6于121摄氏度15高压灭菌

1.79ml无菌生理盐水:于大试管中装入9ml盐水,1.8塞上皮塞,1.9于121摄氏度15min高压灭菌

1.108.5g/L盐水:称取8.5g氯化钠溶解于1000ml蒸馏水中,1.11搅拌至溶解,1.12分装于三角瓶和大试管中.

2.样品匀液制备3.:

用75%乙醇在包装口处擦拭后取样,称取25g样品,加入225ml无菌生理盐水,均质1min,制成1:10的样品匀液.

用灭菌吸管准确吸取1:10的样品匀液1ml,放入装入9ml盐水的大试管中,用吸管连续吸取几次混匀.制成1:100稀释液,依次制备成1:1000样品匀液.

4.平板接种:

3.1选择合适的稀释度,用灭菌吸管吸取1ml样品液放入作了适宜标志的平板内.每个稀释度的样品一般做两个板.

3.2倒板:先到入一层平板记数琼脂,立即将平板内的样品液和琼脂培养基充分混合,待琼脂凝固后,再倒入少量琼脂,覆盖均匀

3.3同时做空白对照.(有时9ml,225ml生理盐水都要做空白).

5.培养:

待琼脂凝固后将平板翻转,立即放入37摄氏度左右的恒温箱培养箱培养48h左右.

6.菌落记数和记录:

培养后立即记数,25250个菌落为合适范围.如两个板上的菌落在合适范围内,先计算两个板的平均值.再将平均值乘以相应的稀释倍数,作为每克(毫升)样品中平板菌落数).

注:稀释度的选择一般凭经验来,细菌少的,一般做1:10稀释度(如汉堡,面包粉);一般肉制品做1:100稀释度(如菜卷,鱼排);新产品一般做1:100和1:1000稀释度.

食品中大肠菌群,大肠杆菌的检验

1.培养基及试剂

结晶紫中性红胆盐琼脂(VRBA):称取16.6g溶于400ml蒸馏水中,充分搅拌,煮沸2min,置于水浴箱中备用,临用时制备.

1.2EC肉汤:称取37g溶于1000ml蒸馏水中,加热至完全溶解,分装于小试管中(每支10ml),加入杜氏小管,121摄氏度15min高压灭菌.

1.3伊红美蓝琼脂(EMB):称取7.5g溶于200ml蒸馏水中,加热溶解.待冷却后倒板,放置在冰箱中备用.

1.131:10样品稀释液:做平板记数时制备1.14的.

2大肠菌群MPN的测定

2.1取1:10样品稀释液1ml注入作了适宜标3.志的平皿内,4.将冷却

至45度左右的结晶紫中性红胆盐琼脂倾注于每个平皿内,小心旋转平皿,将培养基与样液充分混合.

5.2待琼脂凝固后,6.再加3---4mlVRBS覆盖平板表层.

7.3翻转平板,8.置于36度培养(本实验培养48h)

2.4计数,计数平板上出现的典型大肠菌群落,典型菌落为紫色,菌落周围有红色的胆盐沉淀环.

9.大肠杆菌的检验

3.1吸取2ml1:10样品稀释液于EC肉汤管中,放入带盖44.5摄氏度水浴箱中,培养24h,水浴箱的水平面应高于肉汤培养基液面.

3.2观察EC肉汤管中是否产酸产气,取其产酸产气管的培养物划线于EMB平板36摄氏度培养24h.

3.3检查平板上有无具黑色中心有光泽或无光泽的典型菌落.

注:最近原料胡椒粉中常出现大肠杆菌.

出口食品沙门氏菌检验

1.培养基及试剂

1.1亚硒酸盐胱胺酸增菌液:在小三角瓶中装入90ml蒸馏水,2.高压灭菌后,3.加入2g(大约1勺)SC,4.振摇使其完全溶解,5.备6.用.

1.2硫乳琼脂(DHL)(为弱选择性培养基,2.用于沙门氏菌,3.志贺氏菌的选择性分离):称取15g溶于200ml蒸馏水,4.浸泡,5.煮沸至完全溶解,6.冷却倾注灭菌平板(大约例十二三个平板)

1.3三糖铁琼脂:称取65g溶于1L蒸馏水中,加热溶解,分装于13*100mm的小试管中,115℃高压灭菌15min,然后制成斜面琼脂.

7.增菌培养:

无菌操作剪一些样品放入SC增菌液中,作好标志,于37度培养24h左右,进行直接选择性增菌.

8.分离培养

将增菌液摇匀,以无菌操作,用接种环挑取一环,划线于DHL平板上,于37度培养24h左右.

9.观察:

观察有无特征菌落:无色透明有黑色中心或几乎全为黑色,有些菌株无色半透明.

5.生化签定:

沙门氏菌出现典型菌落后,用接种针挑取2个典型菌落接种于尿素酶琼脂一管,接种后无须灭菌接种针,直接再分别接种于三糖铁琼脂两管于37℃培养242h.

6.结果:

三糖铁琼脂

斜面底层产气硫化氢尿素酶琼脂KA+()+()-(变黄)

注:K产碱,A产酸,+阳性反应,()少见反应,阴性反应.

注:一般肉类,鱼类制品做沙门氏菌的检验.

食品中金黄色葡萄球菌检测方法

1,培养基及试剂

1.17.5%NACL肉汤:称取88g溶于1l蒸馏水中,1.2加热煮沸至完全溶解,1.3分装于大试管中(每支10ml),1.4121度1min高压灭菌.

1.5BP:称取溶于40ml0蒸馏水中,1.6加热煮沸至完全溶解,1.7121度15min高压灭菌,1.8冷却后,1.9加入四支亚碲酸盐卵黄增菌液,1.10摇匀.倾注灭菌平板.

1.111:10样品稀释液:菌落记数时制备1.12的.

2.增菌培养:无菌操作,3.吸取2ml1:10样品稀释液,4.注入7.5%氯化钠肉汤试管中,5.于36度左右培养24h.

6.平板记数:

无菌操作,用接种环挑取一环,划线于B---P平板上,将平板翻转,36度左右培养24h.挑选典型菌落进行记数.

金黄色葡萄球菌的单个菌落在BP琼脂平板上呈圆形,表面光滑,凸起,湿润,直径2---3mm,灰黑色至黑色,有光泽,常有浅色(非白色)的边缘,周围绕以不透明圈(沉淀),其外常有一清晰带.

理化部分

1,有机磷的检验方法:

1.原理

含有机磷的试样在富氢焰上燃烧,以HPO碎片的形式放射出526波长的特性光,这种光通过滤光片选择后,由光电倍增管接收,转换成电信号,经微电流放大器放大后被记录下来,试样的峰面积或峰高与标准品的峰面积或峰高进行比较定量

2.仪器

天平,组织捣碎机,漏斗,小药勺,磨口三角瓶,旋转蒸发器,移液管(5ml),无菌注射器,5ul滤膜,小离心管,记号笔

3.试剂

乙酸乙酯,无水硫酸钠

4.方法

称取25.0g样品,加入50ml乙酸乙酯,约25g无水硫酸纳,置于组织捣碎机中,捣碎过滤用10ml乙酸乙酯洗涤残渣两次,并入滤液,将滤液置于旋转蒸发器上蒸干,用2.5ml乙酸乙酯定容,用注射器经过滤膜注入小离心管中,供气相色谱测定.

5.色谱条件

色谱柱:毛细管柱

色谱柱的温度:60(2min)10/min

进样口温度:260摄氏度,检测器温度:280摄氏度

载气和尾气:氮气:纯度99.99%,0.5ml/min(前压0.62ml/min),

尾吹气:30ml/min;

氢气:50kpa,空气30kPa

进样口:分流/不分流毛细管进样口

进样方式:不分流进样.

出峰顺序:敌敌畏,甲胺磷,氧化乐果,乐果,毒死稗,对硫磷

二,有机氯的检验方法:

1仪器

天平,组织捣碎机,漏斗,三角瓶(有磨口三角瓶),大离心管,旋转蒸发器,无菌注射器,滤膜,移液管(5ml,10ml),试管架,吸管,旋涡混匀器,离心机

2试剂

丙酮,正己烷,20g/l硫酸钠

3方法

称取20g样品,精确至0.1g,加入10ml丙酮,置于捣碎机中,捣碎过滤.

准确吸取20ml20g/l硫酸钠溶液,1ml0正己烷,5ml滤液,于离心管中,混匀离心.取上清液通过盛有无水硫酸纳的漏斗,再于离心管中加入10ml正己烷,混匀离心,将上清液同样过滤,用2ml正己烷清洗漏斗内残渣,将合并的滤液于旋转蒸发器上浓缩至干,再以正己烷2ml定容供气相色谱测定.

4仪器条件

柱温:270摄氏度,进样口温度:280摄氏度,检测器温度:300摄氏度.

尾吹气:30ml/min,进样方式:不分流.

出峰顺序:氯氰菊酯,氰戊菊酯.

3,六六六的检测方法:

气相色谱法原理:样品中六六六,滴滴涕经提取,净化后用气相色谱法测定,与标准比较定量.电子捕获检测器对于负电极强的化合物具有较高的灵敏度,利用这一特点,可分别测出微量的六六六和滴滴涕.不同异构体和代谢物可同时分别测定.

1.试剂:使用的试剂一般系分析纯,2.有机溶剂需经重蒸馏.

2.1丙酮,正己烷,石油醚(沸程3060C)苯,硫酸,无水硫酸钠,硫酸钠溶液(20g/l)

2.2六六六滴滴涕标准液:准确称取各样品10.0mg,溶于苯,分别移入100ml容量瓶中,加苯至刻度,混匀.每毫升含农药100.0ug,作为储备液储备液存于冰箱中.

2.3六六六滴滴涕标准使用液:将上述标准储备液以己烷稀释至适宜浓度,一般为0.01ug/ml.

3仪器:

组织捣碎机,旋转蒸发器,

4分析步骤

4.1提取

4.1.1称取具有代表性的样品(适用于生的及烹调加工过的蔬菜,水果或谷类,豆类,肉类,蛋类)约200,加适量水,于捣碎机中捣碎,混匀.称取匀浆2.005.00g,于50ml具塞三角瓶中,加1015ml丙酮,在振荡机振荡30min,过滤于100ml分液漏斗中,残渣用丙酮洗涤四次,每次4ml,用少许丙酮洗涤漏斗和滤纸,合并滤液3040ml,加石油醚20ml,摇动数次,放气.振摇1min,加20ml硫酸钠溶液(20g/l)振摇1min,静置分层,弃去下层水溶液.用滤纸擦干分液漏斗颈内外的水,然后将石油醚液缓缓放出,经盛有约10g无水硫酸纳的漏斗,漏入50ml三角瓶中.再以少量的石油醚液分三次洗涤原分液漏斗,滤纸和漏斗,洗液并入滤液中,将石油醚浓缩,移入10ml具塞试管中,定容至5.0ml或10.0ml.

4.1.2净化

5.0ml提取液加0.50ml浓硫酸,盖上试管塞.振荡数次后,打开塞子放气,然后振荡0.5min,于1600r/min,离心15min,上层清液,供气相色谱分析用.

4..2测定

4.2.1气相色谱参考条件

4.2.1.1色谱柱:内径3~4mm,长1.2~2m的玻璃柱,内装涂以OV17{15g/l}和QF1{20g/l}的混合固定液的80~100目硅藻土.

4.2.1.2__Ni_电子捕获检测器:汽化室温度:215摄氏度;色谱柱温度:195摄氏度;检测器温度:225摄氏度;载气{氮气}流速:90ml/min;纸速:0.5cm/min.

4.2.2测量与计算

电子捕获检测器的线性范围窄,为了便于定量,选择样品进样量使之适合个组分的线性范围.根据样品中六六六,滴滴涕存在形式,相应的制备各组分的标准曲线,从而计算出样品中的含量.

六六六,滴滴涕及异构体或代谢物含量按式{1}计算.

X1=A1*100/m1*(V1/V2)*100

X1-样品中六六六,滴滴涕及其异构体或代谢物的单一含量,mg/kg;

A1-被测定用样液中六六六或滴滴涕及其异构体或代谢物的单一含量,ng;

V1-样品净化液体积,ml;

V2-样液进样体积,ul;

M1-样品质量,g.

结果的表述:报告平行测定的算术平均值的两位有效数.

4,氢化物原子荧光光谱法

1.原理:

热消化后,在酸性介质中,试样中的铅与硼氢化钠(NaBH4)或硼氢化钾(KBH4)反应生成挥发性铅的氢化物(PbH4).以氩气为载气,将氢化物导入电热石英原子化器中原子化,在特制铅空心阴极灯照射下,基态铅原子被激发至高能态;在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与铅含量成正比,根据标准系列进行定量.

2.试剂

硝酸+高氯酸(4+1)混合酸:分别量取硝酸400ML,高氯酸100ML,混匀.

盐酸溶液(1+1):量取250ML盐酸倒入250ML水中,混匀.

草酸溶液(10g/l):称取1.0g草酸,加入溶解至100ml,混匀.

铁氰化钾[K3Fe(CN)6溶液(100g/l):称取10.0g铁氰化钾,加水溶解并稀释至100ml,混匀.

氢氧化纳溶液(2g/l):称取2.0g氢氧化纳,溶于1L水中,混匀.

硼氢化钠[NaBH4]溶液(10g/l):称取5.0g硼氢化钠溶于500mL氢氧化纳溶液(2g/L)中,混匀,用前现配.

铅标准储备液1.0mg/mL)

铅标准应用液(1.0ug/Ml):精确吸取铅标准储备液(1.0mg/mL),逐级稀释至1.0ug/mL.

3.仪器

双道原子荧光光度计或同类仪器.

计算机系统及编码铅空心阴极灯.