解析化工制药工艺的优化

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制药行业直接关系到人们的健康，在防病治病、强身保健，以及计划生育等方面发挥着重要作用。同时，制药行业也是推动国民经济发展的主要力量之一。药品多是从天然药物中分离提取，然而受技术条件限制，传统的提取方法过于粗糙，未能使药物性能完全发挥，甚至带有较大的副作用。随着制药工艺的进步，化工制药迅速发展，有力地保障了药品安全性。虽有灭菌消毒等环境，但随着医学的进步，化工制药工艺还需进一步优化。在此，以云南引种玛咖为例，对其有效成分的提取工艺及鉴别方法展开试验分析。

1 玛咖及其成分分析

玛咖原产于南美安第斯山区，属于十字花科的一种高原植物，在4000米以上的高山高原有着广泛分布。该植物营养价值极高，可兼食药两用，是当地的主要食材。除了丰富的氨基酸、脂肪酸、维生素、蛋白和矿物质锌等元素，玛咖还含有玛咖烯、玛咖酰胺、芥子油苷、咪唑类生物碱、甾醇等多种次生代谢物质。故玛咖不但滋补强身，用于改善性功能、提高生育能力，而且还能促进新陈代谢，降血脂、抗疲劳，提高睡眠质量，坚固免疫系统。另外，在抗更年期、抗癌抗病等方面也具有良好的效果。

从上世纪60年代起，关于玛咖的研究越来越多，其价值也受到世界各国关注。市场上的玛咖具有诸多功效，但当前的研究工作多体现在生理实验上，在内部具体成分的功效方面还值得进一步研究。这就要求利用分离技术，提取玛咖内部单个成分加以分析。但其内含成分过多，增加了分离提取工作的难度。在此利用化学制药工艺，对国内云南引种玛咖的有效成分进行提取鉴别，为此行业及相关产业贡献绵力。

玛咖的生长环境较为特殊，除了海拔高、土壤肥沃，还需有较大的日夜温差，故其种植地有限。我国云南玉龙雪山位于青藏高原东南缘本文由毕业论文网: .lw54.收集整理，与安第斯山脉的气候比较接近，所以能够成功引种种植。

2 玛咖有效成分的分离工艺

芥子油苷，即硫代葡萄糖苷，多存在于细胞质的液泡中，自身性质较为稳定。在挤压等作用力下，组织易被损伤，与黑芥子酶发生水解反应。另外，在高温条件下黑芥子酶易失去活性，芥子油苷也会分解成多种物质，其分解速率也会受到影响。

玛咖生物碱和芥子油苷是玛咖的主要有效成分，且都是亲酯性物质。在其分离提取中，提取溶剂可选择使用95%的乙醇。将它们掺于一起，经反应在芥子酶被杀灭的同时，芥子油苷、玛咖酰胺、玛咖生物碱等有效成分便可被提取。乙醇提取物在浓缩陈放后，会产生玛咖糖结晶，对提取液减压浓缩成膏，便可得到芥子油苷和玛咖生物碱的混合物。然后再使用2%的盐酸进行溶解，不相溶的是芥子油苷，可溶入的是玛咖生物碱，至此成功将两者分离。

3 玛咖有效成分提取分离试验

3.1 药品试剂及仪器设备

采自云南丽江的玛咖，主要用其粉末;化学物质包括碘、乙醇、丙酮、浓盐酸、冰醋酸、碘化钾、正丁醇、乙酸乙酯、氢氯化钠、次硝酸铋等;水选择的是蒸馏水。设备仪器有电热恒温水浴锅、旋转蒸发仪、G硅胶板、电子分析天平以及PH计等。

碘碘化钾试剂的调配：准备100ml蒸馏水，将2克碘及20克碘化钾溶于其中，掺加冰醋酸20ml，并使用蒸馏水定溶，留作备用;

改良碘化铋钾试剂的配置：①按照1:4的比例准备100ml蒸馏水、冰醋酸的混合溶液，然后取1.7g次硝酸铋溶于其中;②取16g碘化钾，倒入40ml蒸馏水使二者溶解。实际使用中，以上两种试剂各取5ml，将其混合在一起，然后加入20ml冰醋酸、60ml蒸馏水;混匀后4小时，试剂会彻底澄清，之后方可使用。

硝酸银铵试剂的调配：先称取17g硝酸银，然后利用蒸馏水将溶解为100ml 。在配置氢氧化铵时，可取100m的30%氨水加入再加入200ml水。需保证其体积的混匀。

3.2 具体实验步骤

先将玛咖生药进行粉碎，成810目;称取其重量后，在少量乙醇中浸湿并置入提取容器;以95%的乙醇按照生药重量的4倍掺加，然后加热回流，持续约1h，放出乙醇提取液收置;同样的方法共回流提取3次后，将得到的乙醇提取液相混合，并过滤澄清。

将乙醇的总提取溶液进行浓缩，体积为1/2时陈放40h;每隔2h进行一次搅拌，会有白色的结晶沉出，过滤后便可得到玛咖糖;对过滤后的溶液继续浓缩，直至成膏状;称取其重量后，以2%的盐酸按照5倍量加入进行溶解;会有不溶物生成，将其取出用少量的盐酸进行清洗，再用水将其洗至中性，晾干后可初步获得芥子油苷;对其酸水，用2%的氢氧化钠调PH10;然后进行3次氯仿萃取，碱水量依次为总量的1/2、1/3、1/3，最后将3次溶液合并，并加热回收直到没有味道;再次称取重量后，按照5倍量掺加乙酸乙酯热溶，放置结晶，抽滤沉淀后便可获得玛咖生物碱。

4 关于玛咖有效成分的定性鉴别

4.1 玛咖生药鉴别

在识别玛咖生药时，可通过品尝、观察、闻味等方法加以鉴别。如放入口中后，舌尖会感到有特殊的刺激性辣味;将其浸入酒精中，会散发出宜人的香味;在其药水浸泡液中加入适量的乙醇，会生出白色沉淀。

4.2 玛卡生物碱的鉴别

(1)供试样品的制备

取生药10克，用95%的乙醇50ml提取一小时滤取乙醇提取液，浓干至无乙醇，加5ml 2%盐酸溶解，滤出不溶物，酸性水做试样于酸性提取液中3-4滴碘化铋钾试液，有桔红色沉淀为正反应。据此可以判断玛咖中有少量水溶性生物碱。也可直接提取生物总碱少量用2%盐酸溶解于溶液中滴加碘化铋钾试液有桔红色沉淀为正反应。

(2)玛咖生物碱的板层鉴别

取少量总生物碱，用乙醇溶解供点样硅胶G板，按照3:2的比例将氯仿和丙酮加以混合作为推进剂。使用碘蒸汽作为显色剂。结果会有明显有两个黄色点出现。

(3)芥子油苷的鉴别

将芥子油苷的乙醇可溶液或氯仿可溶液滴在滤纸上，滴加硝酸银铵试液，有紫兰色斑点出现;且其乙醇可溶液或氯仿可溶液，加硝酸银铵试剂，先出现白色沉淀逐渐变棕红色最后变为深兰色沉淀。

5 结束语

医药产业事关国民经济发展和人民健康，应受到高度重视。随着医疗改革的深入，化学制药工艺取得了明显进步，为我国医疗事业发展做出了巨大贡献。玛咖是一种营养价值和保健功能都较高的植物，掌握其单个成分的性能，在今后的研究中具有重大意义。

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