1、预处理方法的选择

水样带色或浑浊以及含其他干扰物质，影响暗淡的测定，因此需要相应的预处理，对于较清洁的水样可采用絮凝沉淀法[1]，对严重污染的水或工业废水，则用蒸馏法[1]预处理以消除干扰。其中因前者更简单快捷，成为首选的方法。

1.1絮凝沉淀法及改进

1.1.1仪器

100ml具塞量筒或比色管

1.1.2试剂：

(1)10%硫酸溶液

(2)25%氢氧化钠溶液

1.1.3步骤

取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml10%硫酸锌溶液和2~4滴25%氢氧化钠溶液,调pH值10.5左右，混匀，静置使沉淀。

取适量上清液备用。在此处有一方法的改进，就是没用滤纸过滤，而是取静置后的上清液。静置的时间视取样时不能取到絮状物为准。

1.1.4讨论：《在水和废水监测分析方法》第四版中，经絮凝沉淀后的水样使用无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml后的滤液。有实验表明,不同滤纸或同种滤纸但不同张之间铵盐含量差别很大,有些含量较高的滤纸虽多次用水洗涤,但仍达不到实验要求。

因此使用前需对每一批次滤纸进行抽检,淋洗时要少量多次。也有研究发现滤纸中约有0.25%的可溶物和滤纸平均失重0.58%，这些可溶物将影响到分析结果的准确性。直接取上清液避免了这一弊端。

2、水样中各种干扰的消除：

在实际工作中，由于样品千差万别，干扰物复杂多样，有时会出现样品经絮凝沉淀预处理后显色溶液浑浊的现象，严重影响透光率，造成结果偏高，这时要用蒸馏预处理法。

方法参见《水和废水监测分析方法》(第四版)

2.1色(浊)度干扰的消除

取50mL水样于50mL比色管中,加1.00mL酒石酸钾钠溶液,加1.00mL15%氢氧化钾溶液,测量吸光度(校正吸光度)，水样经纳氏试剂比色后测得吸光度减去校正吸光度。

2.2金属离子干扰的消除

在碱性环境中，金属离子容易发生水解，一般加入酒石酸钾钠络合;含有汞盐可加少量硫代硫酸钠络合而掩蔽;含有Mn2+时，用50%酒石酸钾钠1.00mL+2%Na2EDTA1.00mL代替纯酒石酸钾钠能掩蔽Mn2+干扰[2];含有大量Cu、Fe等金属离子，采用蒸馏法进行预处理后，再测定。

2.3有机物干扰的消除

水样中含有甘氨酸、肼和某些胺类等有机物时，调节水样pH值到9.5左右，对其进行蒸馏处理;含有酮类、醛类和其他胺类时，在pH值较低情况下，用煮沸方法除去。

2.4显色溶液浑浊的应对措施

用絮凝沉淀法预处理后取上清液，加入酒石酸钾钠溶液和纳氏试剂后，有时会出现浑浊现象，严重影响透光率，误差非常大。笔者在测污水处理厂的出水水样是经常会遇到此情况，不加酒石酸钾钠显色溶液不浑浊，由此可见是酒石酸钾钠的问题，可用(3.1)方法提纯后的酒石酸钾钠溶液，再不行就用蒸馏法预处理后测定。

3、试剂配制应注意的问题

药品的纯度及试剂的配置方法都影响到实验结果。3.1酒石酸钾钠纯度直接关系到测定结果，导致实验空白值高和引起实际水样浑浊,影响测定需要对其溶液进行提纯，以去除其中的铵盐。实际工作中，有两种处理方法。①采用纳氏试剂对酒石酸钾钠溶液(50%)进行提纯，纳氏试剂加入量为酒石酸钾钠溶液体积2%，空白吸光度最小且基本稳定;②向酒石酸钾钠溶液中加少量碱液，煮沸蒸发至50mL左右，冷却并定容至100mL。

试验表明：经以上两种方法提纯后空白值也能满足分析测定要求。纳氏试剂比色法测水中氨氮常见问题探讨