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比色分析应用示例——铁的含量测定

一、原理应用比色分析测定溶液中伯的含量有硫氰酸盐显色法、磺基水杨酸法及邻菲罗啉显色法等各各种方法。现以磺基水杨酸法为例介绍铁的含量测定。在不同酸度下，Fe3+和磺基水杨酸生成组成不同的配合物。若控制溶液PH值在8-11。 5的条件下显色，可生成配位数为6的黄色三磺基水杨酸合铁配合物。反应式如：上式可简写为溶液的最大吸收波长λmax=420nm，因此可在420nm 处进行测定（若用光电比色计测定可选择蓝色光片）。此方法适合于测定无大量Cu2+、Ca2+、Cr3+、Ni2+等离子存在的溶液中铁离子的含量。

二、操作步骤

（一）标准曲线的绘制称取一定量硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]用蒸馏水溶解，加适量配制成含 Fe3+0。1lg·L-1的标准溶液，再稀释成含Fe3+0。025mg·L-1的操作溶液。取25ml容量瓶6只，编号后分别加入操作溶液0。 00,1。00,2。00,3。00,4。00及5。00ml，各加入10%NH4CL溶液2ml和10%磺基水杨酸溶液2ml，滴加氨水至溶液由紫红色变为黄色，并使氨水稍过量，然后用NH4CL-NH3缓冲溶液稀释至刻度，摇匀，以1号为空白，在420nm处依次测定吸光度。以Fe3+含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

（二）样品的测定取25ml容量瓶1只，准确加入经过处理的浓度在标准范围内的被测溶液，按上面标准系列配制的同样加入等量的显色剂和缓冲溶液，在相同条件下测定被测溶液的吸光试，利用标准曲线找出样品溶液的浓度，根据样品溶液的稀释倍数，求出样品的含量。例如，用磺基水劣根性酸法比色测定微量铁含量。称取0。432g硫酸铁铵溶于水，加18%硫酸溶液1ml，转移至500ml容量瓶中，用水定容，作为标准溶液，其浓度为0。1g·L-1。取下列不同体积的上述溶液于50ml容量瓶中，加入显色剂后定容，在420nm处测定吸光度，结果如下：溶液体积/ml 。 005。00吸光度A 0。097 0。200 0。304 0。408 0。510 c/(g·L-1)*1 。0010。00 以吸光度A值为纵坐标，标准溶液中Fe3+含量为纵坐标作图，即得如图8-12的标准曲线。吸取待测液样品5。00ml于50ml容量瓶中，加入显色剂后定容，其方法与绘制标准曲线相同，测得吸光度为0。 341。由标准曲线查得A为0。341时，c为6。60*10-3g·L-1。故样品溶液中铁离子的浓度为c=6。60*10-3*50。00*1/5。00=6。6*10-2(g·L-1) 图8-12 磺基水杨酸法测定铁的标准曲线铁的含量测定邻菲罗啉显色法

（1）邻菲罗啉分光光度法测定溶液中的二价铁离子。 ① 硫酸亚铁铵标准溶液的配制：准确称取优级纯硫酸亚铁铵0。7020g于烧杯中，加水50ml和浓硫酸20ml，溶解后转移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含铁离子0。100mg。 ② 测定步骤第

一、绘制标准曲线：用水将铁标准溶液稀释10倍，得到浓度为0。 0100mg/ml的标准溶液。取此溶液0。00、0。50、1。00、1。50、2。00、3。00、分别置于6只50ml容量瓶中，各加2mol/l盐酸溶液5ml和10%0盐酸羟胺1ml，用水稀释至约40ml，混匀。2min后加邻菲罗啉2ml、醋酸铵缓冲溶液5ml，加水至刻度，摇匀。用3cm比色皿在分光光度计510nm处，以一号溶液为参比，测定各溶液的吸光度。以吸光度为纵坐标、铁的毫克数为横坐标绘制标准曲线。实验数据图表如下：表3-5 标准曲线的吸光度编号 1 2 3 4 5 6 铁的含量（*104mg/ml） 0 1 2 3 4 6 吸光度 0 0。 042 0。084 0。125 0。165 0。235 第

二、亚铁离子含量的测定：用水将浸取液稀释100倍，吸取稀释液1ml于50ml容量瓶中，加2mol/l盐酸溶液5ml，用水稀释至约40ml，加邻菲罗啉2ml和醋酸铵缓冲溶液5ml，稀释至刻度，摇匀。测定其吸光度。所得数据带入图3-3中的方程即可求出铁的含量，在乘以5000即为原浸取液中二价铁离子的含量。图3-3邻菲罗啉分光光度法的标准曲线图第

三、总铁含量的测定：用水将浸取液稀释100倍，吸取稀释液1ml于50ml容量瓶中，加2mol/l盐酸溶液5ml，加入盐酸羟胺少量10%2ml，煮沸，冷却后，加邻菲罗啉2ml和醋酸铵缓冲溶液5ml，稀释至刻度，摇匀。测定其吸光度。即可求出总铁的含量，总铁的含量减去亚铁离子的含量就是三价铁的含量了。。