[三花龙胆中不同部位龙胆苦苷的含量测定]摘要:目的,研究三花龙胆中不同部位龙胆苦苷的含量。方法,采用HPLC法,以甲醇-水(65:35)为流动相,274nm为检测波长。结果,三花龙胆中不同部位龙胆苦苷的含量:根茎叶花。 关键词:三花龙...+阅读
目的 建立夏桑菊颗粒中蒙花苷的测定方法。方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱:DiamonsilTMC18柱(250 mm4.6 mm,5 m,迪马公司);流动相为甲醇?四氢呋喃?水(43∶5∶52),检测波长334 nm,流速1.0 mLmin-1,柱温30 ℃。结果 蒙花苷在0.048~0.959 g范围内线形关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为100.7%,RSD为0.86%(n=6)。结论 所建立的方法准确,重现性好,灵敏度高,可用于该制剂的质量控制。
夏桑菊颗粒收载于《卫生部药品标准》中药成方标准第15册,由夏枯草、野菊花、桑叶3味中药组成,具有清肝明目、疏风散热作用,用于治疗风热感冒、目赤头痛、头晕耳鸣、咽喉肿痛等症。野菊花是本制剂的主要成分之一,蒙花苷是野菊花的特征成分[1-2],文献[3-5] 报道以高效液相色谱法测定野菊花制剂中蒙花苷含量,主要采用加甲醇超声处理或回流提取的方法,本文根据蒙花苷不溶于水的性质[6],以正丁醇萃取法提取蒙花苷,建立高效液相色谱法测定夏桑菊颗粒中蒙花苷含量的方法,结果准确、灵敏,阴性对照不干扰,为该制剂的质量控制提供依据。
1 仪器与试药
1.1 仪器
日本岛津高效液相色谱仪(LC?10Avp溶剂输送泵、SPD?10Avp紫外?可见检测器、SCL?10Avp系统控制器、CTO?10ASvp柱温箱);岛津Lcsolution工作站;日本岛津AUW220D电子天平;HH?2恒温水浴锅。
1.2 药品与试剂
蒙花苷对照品:由中国药品生物制品检定所提供,批号110752?200511,供含量测定用,质量分数95.9%。夏桑菊颗粒:广州星群(药业)股份有限公司。甲醇、四氢呋喃为色谱纯,水为双蒸水,正丁醇为分析纯。
2 方法与结果
2.1 溶液的制备
2.1.1 对照品溶液
精密称取经五氧化二磷干燥12 h的蒙花苷对照品5.00 mg,置100 mL容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,得质量浓度为47.95 gmL-1的蒙花苷对照品贮备液。精密量取3.0 mL,置10 mL容量瓶,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得(质量浓度为14.39 gmL-1)。
2.1.2 供试品溶液
取装量差异项下的本品,研细,取5 g,精密称定,加水45 mL使溶解,用以水饱和的正丁醇提取 3次,每次正丁醇的用量分别为2
5、
20、20 mL,合并正丁醇液;用以正丁醇饱和的水20 mL洗涤,洗涤后的水层用以水饱和的20 mL正丁醇提取,合并正丁醇液,水浴蒸干,残渣加甲醇适量使溶解,移至25 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
2.1.3 阴性对照液
取处方中除野菊花外的其余成分制成不含野菊花的阴性对照品,按2.1.2项下的方法制备野菊花阴性对照溶液。
2.2 色谱条件及系统适应性试验
色谱柱:DiamonsilTM C18柱(250 mm4.6 mm,5 m,迪马公司);流动相∶甲醇?四氢呋喃?水(体积比43∶5∶52);流速:1.0 mLmin-1;检测波长334 nm;柱温为30 ℃。分别取蒙花苷对照品溶液、供试品溶液和野菊花阴性对照溶液各20 L,按上述色谱条件,注入色谱仪。蒙花苷与样品中相邻色谱峰的分离度大于2.0,理论板数以蒙花苷计算应不低于2 500,阴性对照没有干扰。蒙花苷对照品、供试品溶液及阴性对照溶液的色谱图见图
1、
2、3。
2.3 方法学考察
2.3.1 线性关系考察
精密吸取0.
5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 mL的蒙花苷对照品贮备液,置10 mL的容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,得质量浓度分别为2.40、4.80、9.5
9、19.
18、28.7
7、38.3
6、47.95 g mL-1的系列对照品溶液。吸取上述系列对照品溶液各20 L,分别进样测定,以峰面积(A)对溶液的质量浓度()进行回归,得回归方程A=43690-5780,r=0.999 9,表明蒙花苷在0.048~0.959 g之间与峰面积线性关系良好。
2.3.2 精密度试验
取蒙花苷对照溶液20 L,注入色谱仪,连续测定6次,记录峰面积,结果蒙花苷峰面积的平均值为607 366,RSD为0.40%,表明仪器精密度良好。HPLC测定夏桑菊颗粒中蒙花苷的含量论文
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